石墨爐原子吸收光譜法

1.原理
樣品經灰化或酸消解後，樣液注入原子吸收分光光度計石墨爐中電熱原子化後，镉原子吸收
228.8nm共振線，在一定濃度範圍，其吸光度與銅含量成正比，與標准系列比較定量。
2.試劑
實驗用水爲亞沸蒸餾水或電阻率80萬歐姆以上的去離子水。所有試劑要求使用優級純或處理後不含镉的試劑。
（1） 硝酸、硫酸和高氯酸。
（2） 30％過氧化氫。
（3） 混合酸：硝酸4份，高氯酸l份。
（4） 0.5m01／L硝酸：取31．5ml硝酸，加入500ml水中並用水稀釋至l000ml。
（5） 磷酸氫二铵溶液 （20g/L）。取2.0g特純磷酸氫二铵溶于雙蒸水中定容至100ml。
（6） 镉標准儲備液：精密稱取1.0000g金屬镉 （99.99％），溶于20ml 5mo1鹽酸中，加 2滴硝酸，移人1000ml容量瓶中，以水稀至刻度，混勻，貯于聚乙烯瓶中。此溶液每毫升相當于1.000mg镉。
（7） 镉標准使用液：吸取l0.0ml镉標准儲備液于l00ml容量瓶中，以0.5mo1/L硝酸稀釋至刻度，混勻。如此多次稀釋至每毫升相當于0.100mg。
3.儀器
（1） 原子吸收分光光度計 （附石墨爐及镉空心陰極燈）。
（2） 所用玻璃儀器均需以硝酸 （1+5） 浸泡過夜，用水反複沖洗，zui後用去離子水沖洗幹淨。
（3） 馬弗爐或恒溫幹燥箱
（4） 瓷坩埚或壓力消化器
（5） 微波消解裝置
4 操作方法
4.1 樣品預處理：采樣和制備過程中，應注意不使樣品汙染。糧食、豆類去殼去雜物後，磨碎過20目篩，儲于塑料瓶中．保存備用；蔬菜、水果洗淨，晾幹，取可食部分搗碎備用：魚、肉等用水洗淨，取可食部分搗碎，備用。
4.2 樣品消解 （根據實驗條件可任選一方法）
（1）幹灰化法：稱取1.00~5.00g樣品（根據鉛含量而定）于瓷坩埚中．先小火炭化至無煙，移人馬弗爐500± 25℃灰化6~8小時，放冷。若個別樣品不*．則加1ml混合酸在小火上加熱，反複多次直到消化*，放冷，用硝酸 （0.5mol/L） 將灰分溶解，少量多次地過濾于10ml~25ml容量瓶中。並定容至刻度、搖勻備用，同時作試劑空內。
（2）壓力消解罐法：稱取0.200~2.000g樣品 （糧食、豆類幹樣不得超過lg，蔬菜、水果、動物性樣品控制在2g以內，水分大的樣品稱樣後先蒸水分至近幹） 于聚四氟乙烯罐內，加硝酸2~4ml過夜。再加過氧化氫2~3ml （總量不能超過內罐容積的1/3）。盖好內盖，旋緊外盖，放入恒溫箱，l20℃保溫3~4小時，自然冷卻。將消化液定量轉移至l0ml（或25ml）容量瓶中。用少量水洗滌內罐，洗液合並于容量瓶中並定容至刻度，混勻。同時做試劑空白。
（3）濕法消解：稱取樣品1.000~5.000g于三角燒瓶中，放數粒玻璃珠，加10ml混合酸 （或再加l~2ml硝酸），加盖過夜，加一小漏鬥在電爐上消解，若變棕黑色，再加混合酸。直至冒白煙，消化液無色透明、放冷移入10~25ml容量瓶，用水定容至刻度，搖勻。同時做試劑空白。
（4）微波消解法：精密稱取0.3000--0.5000g于微波消化罐中，加1.0mol/L硝酸4ml，盖好內盖，旋緊外盖，放入微波消解裝置，按照預先設定的程序（見表4）進行升溫消化，待消化完畢後，取出消化罐，將消化液定量移入10.0ml或25.0ml比色管中，用雙蒸水少量多次洗罐，稀釋至刻度，混勻，即供試樣液。同樣做試劑空白液。